SPECTRO LAB直读光谱仪在铝及铝合金分析中的应用

铝是一种轻金属，在冶金工业中，可用于冶炼高熔点金属，也可用于炼钢过程中的脱氧剂。铝即使在低温的环境中，强度和机械性能依旧很好，甚至会有所提高，所以铝可以作为冷冻食品运输、液化装置、寒冷地区建筑物等零件。在铝中加入少量的铜、镁、锰等，形成坚硬的铝合金，它具有坚硬美观、轻巧耐用、长久不锈等优点。

实验部分

一、仪器设备

1. 仪器：SPECTRO LAB直读光谱仪

2. 氩气：液态氩气

 

二、仪器概况

1. 仪器设有一个充氮分光室和两个空气光室，空气光室由光导纤维把光源激发样品发出的光传输到各空气分光室的入射狭缝处。

2. 光源采用新一代数字光源: SOURCE 3000。

3. 仪器设有两个基体，及铝基和铁基。

4. 仪器一共设有45个分析通道。

5. 仪器采用WINDOWS 2000英文操作系统，SPECTRO 分析软件。

6. 预置分析曲线：仪器出厂时制作了两种分析曲线，铝合金、纯铝。

 

三、分析曲线

SPECTRO 仪器的一个最大的优点就是出厂预置了分析曲线，这样仪器只要已安装好，就可以在对操作人员进行简单地培训之后就可以投入使用了。

 

四、光源参数的调整

出厂预置曲线中光源激发参数几乎可以应付所有的铝及铝合金样品，包括痕量分析。针对我们实际分析样品的需要，也可以对原有的光源参数也进行了一些调整。

1. 调整前：冲洗：2秒、预燃：5秒、曝光：SAFT 5秒+SPARK1 4秒+SPARK1 4秒+ARC 5秒

2. 调整后：冲洗：2秒、预燃：4秒、曝光：SPARK1 4秒+SPARK1 4秒

调整完以后，可为我们节省了分析时间。

 

五、分析过程中的稳定性

光电光谱仪在分析样品过程中，最重要的是保持其稳定，重现性要好。在分析过程中，影响其稳定性主要有:

1. 钨电极的形状。钨电极原本的形状是顶端圆锥状，顶端夹角为90度。但是随着分析样品频率的增加，钨电极顶端上也会逐渐覆盖一层纯铝，形状慢慢偏离原来的形状，尽管每激发一次后用电极刷来刷也不能完全避免电极形状发生一些微妙的变化，分析结果也会发生微小的变化，所以重现性就受到一些影响。

2. 解决方法：用烧杯装一点1+1的盐酸，将卸下的钨电极放进去，过一段时间后，钨电极恢复原状。

3. 氩气：瓶装普通的氩气纯度是达不到99.99%，要接氩气净化机才能使用。瓶装氩气的纯度会由于生产厂家的原因很不稳定，有时使用氲气净化机也无法达到要求。为了一劳永逸，我们转而使用液态氩气，液态氩气不使用氩气净化机也能直接分析铝及铝合金。但是使用氲气净化机，激发效果明显更好,更有利于光电光谱仪的稳定。

 

六、分析软件

1. 仪器做了重大调整，参数需重新设置。

2. 在制作新的分析曲线时，要注意在制作过程中最好每一步骤都存盘。

 

七、结论

1. 要维护光谱仪的稳定运行，氩气、激发条件、光源、计算机软件等都是其主要且必须的条件，一定要维护其在一个相对恒定的状态。

2. 仪器出现故障时要冷静处理，本着“先软后硬”原则，先查软件是否有问题，再分析硬件问题：先外设后主机的原则，外设指电脑、打印机、稳压器等辅助外围设施，再看仪器本身是否有问题，先简后繁的原则。在有多个问题同时出现时，要先解决较易解决的问题，再去处理比较棘手的故障。

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