智能石墨消解测定土壤金属预处理的优化

土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分，其质量好坏与人们生活息息相关。随着经济的发展，土壤重金属污染问题已成为日益严重的生态问题。分析土壤中的金属元素，样品的前处理是关键。目前，国外许多文献对土壤样品的前处理是采用王水消解法，如ISO方法11466和欧洲DIN38414-S7王水法，该方法广泛地应用于土壤、沉积物和灰尘等复杂基体的研究。而国内多采用混酸完全消解的方法，如国家标准方法GB/T17140和GB/T17139等。

近年来，石墨消解由于其简捷、快速、受机体干扰小、试剂消耗量少、节约能源、降低分析人员劳动强度等优点而得到广泛应用。目前国内外许多文献对土壤样品进行消解时大都会在消解体系中使用氢氟酸，目的是用来溶解土壤样品中含硅的成分，让硅溶解并挥发掉。

本文以格丹纳智能石墨消解仪对土壤中金属测定预处理中消解体系与称样量进行优化。

仪器与试剂

HNO3，优级纯
HCL，优级纯
H2O2，优级纯
实验室用水为去离子水

智能石墨消解仪（D6，格丹纳）

实验部分

准确称取过100目筛的土壤样品0.5000(±0.0002) g于消解管中，加入消解体系，摇匀，加盖密封后放入智能石墨消解仪中，按照表1的仪器条件完成操作后，待温度降到80 C以下时，取出消解管，用去离子水转移至50 mL容量瓶中定容，用原子吸收分光光度计测定。消解的工作条件见表1。

HNO3—HCL—H2O2消解体系下8种元素的测定元素。

从上表所示测定结果可分析得知，当土壤样品称样量为0.2000(±0.0002) g时，Mn，Cu，Pb，Cd，Ni，Cr，As，Hg等8种元素的含量测定结果在标示值范围内，说明在此消解条件下，可将称样量从0.5000(±0.0002) g减少为0.2000(±0.0002) g。

结论

石墨消解采用HNO3—HCL—H2O2消解体系消解土壤样品，消解液可用于Mn，Cu， Pb，Cd，Ni，Cr，As，Hg 8种元素含量的测定，土壤样品称样量可从0.5000(±0.0002)g减少为0.2000(±0.0002)g。与电热板消解法相比，石墨消解法能将土壤样品快速地彻底消解，操作简便，所需试剂较少，减少了试剂对环境的污染。